原位微分质谱
质谱法(Mass Spectrometry, MS) 是一种基于离子质荷比(m/z)分离与检测的分析技术,通过将样品分子转化为带电离子,利用电场或磁场对离子运动轨迹的调控作用,实现不同质荷比离子的空间或时间分辨,并结合离子强度测定技术,获取样品中化合物的质量信息、结构特征及其相对含量,从而达成对复杂混合物的定性识别与定量分析。
原位微分质谱技术通过电化学池与质谱系统的在线联用,实现了电化学反应的动态监测与实时追踪,可对反应产物及中间体进行实时捕获、鉴定与动态追踪。
系统组成
一、质谱系统:
核心分析模块,负责离子分离与检测;
二、工作站:
数据采集与处理中心,支持实验控制与结果分析;
三、联用扩展:
可与热重分析仪、拉曼光谱仪、红外光谱仪、紫外光谱仪、XPS等仪器联用,实现多维度分析;
四、定制化功能:
支持多路进样、高压、高温、半自动或全自动过程分析,满足不同实验需求。
产品参数
参数名称 | 技术指标 | |
质量数范围 | 1-100/200/300 amu | |
进样管 | 适应 1e-7mbar 至 10 bar 的压力范围(需定制) | |
进样减压方式 | 直通式和差动式;双通道进样,可切换;分别对应微型池和电化学微分质谱反应池 | |
减压 | 1/2/3stage 可选 | |
进样流量 | 0.1-100 sccm | |
进样压力 | ≤1.5 bar | |
进样管材质 | 不锈钢/石英/peek | |
进样管伴热温 | 120/200/300℃ | |
操作 | 一体式触摸屏 | |
四极杆/直径/长度 | Stainless steel/6mm/ 125mm | |
探测器 | C-SEM/ Faraday | |
最低检测限 | C-SEM <100ppb | |
峰宽 | 0.5–2.5amu | |
电离腔 | 具有除气功能,最大烘烤温度 150 度 | |
扫描速度 | 1ms-16s/amu 可调,最快 1ms/amu | |
真空系统 | 分子泵+膜片干泵 | 所有组件都是出自德国普发,例如四极质谱仪、分子泵、干泵等并负责全部产品维修服务 |
分子泵系统(转速 90000)保证电离腔和分流样品功能;前级泵采用干泵,无油真空环境;真空背景好 | ||
具有维修分子泵、干泵能力,维修周期短 | ||
干泵系统无粉尘产生 | ||
可设定真空系统放气时间,快速停止真 空系统 | ||
联用功能 | 可与热分析,化学吸附仪,反应器等多 种仪器联用,也可独立使用 | |
可 I/O 通讯(数字输出,模拟输出),导入温度和压力信号等功能) |
产品特点
01 全封闭式结构设计
保护内部元件免受污染,确保测量环境洁净,避免外界干扰,提升设备灵敏度与稳定性。
02 多仪器联用能力
可与吸附仪、热天平、反应器等设备在线联用,实现实时、动态的化学反应监测与分析。
03 高性能真空泵组
采用德国普发(Pfeiffer)纯无油干式分子泵组(分流分子泵+膜片泵),确保真空环境稳定,延长设备寿命。
04 超快扫描速度
扫描速度达 1ms/amu,处于行业领先水平,可捕捉快速反应过程中的瞬态中间体。
05 网络化控制
支持通过IP地址设置与网线控制,通讯速度高达 100Mbit/s,实现远程操作与数据传输。
06 质谱仪与工作站无间隙耦合
同步控制设计,确保质谱检测与工作站操作无缝衔接,提升实验效率与数据准确性。
(可承接各类测试)
原位质谱池
电化学质谱池:
① 池体材质:PMMA+PEEK;
② 密封圈:FKM;
③ 设计温度:常温;
④ 设计压力:常压;
⑤ 装置设置循环进液口,可通液体,进行电解液静态/动态产气研究;
⑥ WE:催化剂负载型碳纸;RE:固态氯化银电极;CE:铂柱+铂网。
拉曼-质谱联用池:
① 池体材质:PEEK;
② 测试条件:常温常压;
③ 观察窗:高纯石英,光窗直径37mm;
④ 对电极:铂丝电极/石墨棒电极;
⑤ 参比电极:银氯化银电极/汞氧化汞电极;
⑥ 工作电极:催化剂负载碳纸、泡沫镍等焦距:最小为6mm;
⑦ 阴阳极室:可使用质子交换膜(用户自备)隔开,有效避免副反应发生;
⑧ 气体室:阴极室下方配有气体室,使用疏水透气膜和多孔陶瓷隔开。
红外-质谱联用池:
① 池体材质:PMMA+PEEK;
② 密封圈:FKM;
③ 设计温度:常温;
④ 设计压力:常压;
⑤ 装置设置循环进液口,可通液体,进行电解液静态/动态产气研究;
⑥ WE:催化剂负载型碳纸/泡沫镍;RE:氯化银电极/银离子电极/硫酸亚汞电极/氧化汞电极/甘汞电极;CE:铂丝环电极/石墨棒电极;适用于负载型催化剂研究。
软包电池原位质谱池:
① 在手套箱内即可组装,工序简单;
② 可手动调节施加于软包电池上的压力;
③ 用于放置电极的空间可调,适用于不同厚度的电极片;
④ 模具采用PEEK、316不锈钢加工,耐腐蚀;
⑤ 可与色谱或质谱联用进行在线气体检测;
⑥ 适于测试的电芯大小:MAX 70x56 mm, 可定制其他尺寸;
⑦ 厚度:MAX12mm且厚度可调整;可定制其他厚度;
⑧ 反应池尺寸:长*宽*高:110*86*20mm。
纽扣电池原位质谱池:
① 在手套箱内即可组装,工序简单;
② 用于放置电极的空间可调,适用于不同厚度的电极片;
③ 模具采用PEEK、316不锈钢加工,耐腐蚀;
④ 可与色谱或质谱联用进行在线气体检测;
⑤ 建议极片尺寸:隔膜φ16、正极φ12、负极φ14 mm, 可定制其他尺寸;
⑥ 材质:不锈钢 + peek;
⑦ 反应池尺寸:φ34.6*13.5mm(不含电极部分)。
一、应用领域能源材料领域
Z.J. Zhang, X. Xiao, X.B. Zhu*, P. Tan*, Electrochem. Energy Rev. 2023, 6, 18
(1)锂离子电池研究
可实时监测电池充放电过程中电解液分解产生的气体(如CO₂、CO、H₂等),分析电极材料表面副反应机制(如SEI膜形成、电解液氧化分解)。
(2)金属空气电池开发
在锂氧气电池、锌空气电池等体系中,能够定量分析放电/充电过程中氧气的消耗与生成,揭示氧还原反应(ORR)和氧析出反应(OER)的机理,为高效催化剂设计提供依据。
二、电催化领域
L. Ji, H.Y. Cao, W.S. Xing. et al., J. Mater. Chem. A. 2021, 9, 9272-9280
(1)反应机理研究
通过原位检测电催化反应中的挥发性产物(如H₂、O₂、CO、CH₄等),结合质谱信号的质荷比(m/z)分析,可确定产物的生成路径和选择性(如CO2还原中的C1/C2产物的选择性)。
(2)催化剂性能评价
通过对比不同催化剂在相同电位下的产物分布和法拉第效率,可快速筛选高活性、高选择性的催化剂材料(如析氢反应中Pt基合金催化剂)。
三、腐蚀与防护领域
B.J. Cheng, Y.Y. Huang, L.H. Li. et al., Nat Commun. 2023, 14, 8269
(1)金属腐蚀机理研究
可检测金属在腐蚀介质中释放的气体产物(如H₂、O₂),结合电化学阻抗谱(EIS)等技术,分析腐蚀过程的阴极/阳极反应机制。
(2)缓蚀剂开发
通过对比添加缓蚀剂前后腐蚀产物的变化,可定量评估缓蚀剂的抑制效率(如咪唑啉类缓蚀剂对碳钢的抑制效果)。
四、环境科学领域
J. Zhao, S.N. Tian, Q.L. Huang. et al., Chem. Eng. J. 2022, 432, 124300
(1)污染物降解机理研究
可原位监测电化学降解有机污染物(如酚类、染料、抗生素等)过程中的中间产物和最终产物,揭示降解路径和反应动力学。
(2)温室气体转化研究
在CO₂电催化还原或N₂电化学固定反应中,实时监测目标产物(如CO、CH₄、NH₃)的生成效率,为温室气体资源化利用提供技术支持。
五、材料合成与表征
H.F. Lv, X. Dong, R.T. Li. et al., Nat. Chem. 2025, 17, 695-702
(1)原位监测合成过程
可用于监测高温合成、电化学沉积等过程中气体的释放,分析反应机理和产物纯度。
(2)界面反应研究
通过检测电极/电解质界面处的气体产物(如OER中的O2),可揭示界面反应的动力学和热力学特性。
六、新兴交叉领域
L.Y. Zhang, Y.C. Zhang, Y. Liu. et al., Nat Commun.2024, 15, 8302
(1)生物电化学系统
研究微生物燃料电池(MFC)中电子传递链与产物(如H₂、CH₄)的关联。解析酶催化反应(如葡萄糖氧化酶)的动力学参数。
(2)气体传感器开发
基于特定气体产物(如NO₂、H₂S)的质谱信号变化,可辅助开发高灵敏度的电化学气体传感器。